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Lyophilisation


La lyophilisation, ou cryodessiccation, est la dessiccation d'un produit préalablement surgelé, par sublimation. Le solvant sublimé est généralement de l'eau, mais ce peut être également un alcool.

Sommaire

Principe de la lyophilisation

La lyophilisation comporte généralement trois étapes.

Congélation

Il s’agit de porter très rapidement une substance à une température comprise entre -40 °C et -80 °C, de façon à bloquer l'eau sous forme de glace dans la situation où elle se trouvait à l'état liquide ; on évite ainsi la lésion des cellules.

À l'inverse, la trop rapide congélation d'un produit très liquide, produira de petits cristaux de glace qui pousseront le produit actif vers le haut, ce qui peut également dénaturer le produit.

Voir aussi l'article Solidification.

Sublimation

Elle consiste à supprimer l'eau dite libre. Sous un vide situé aux environs de 100 µbars, mais pouvant varier fortement d'un produit à l'autre, on apporte de la chaleur au produit; la glace se sublime. Notons au passage qu'à ces niveaux de vide, la chaleur est principalement apportée par radiation, la convection et la conduction pouvant être considérées comme nulles. Suivant le produit et les besoins de production, on peut faire varier la température pendant le cycle. La vapeur d'eau est captée par un «piège» ou «condenseur» et la déshydratation du produit se poursuivra en continu. Le niveau de vide et la température du produit sont des paramètres importants, car ils déterminent le flux évaporatoire à l'intérieur de la machine. Un flux de vapeur trop élevé peut emporter avec lui le produit que l'on cherche à lyophiliser. Lorsque la plus grande partie de l'eau s'est sublimée, le produit a perdu environ 80 à 90 % de son eau.

Voir aussi l'article Sublimation.

Dessiccation secondaire

Elle consiste à supprimer l'eau captive du produit. C'est une étape délicate, car poussée trop loin, elle peut dénaturer le produit. Dans cette étape, le vide est poussé jusqu'aux environs de 5 µbars. On maintient ou on augmente la température du produit pour arracher les molécules. On peut compléter l'opération en baignant le produit dans une atmosphère d'azote pur, dont les molécules prendront la place des quelques molécules d'eau restantes. A ce stade, le produit est sec à 95%.

Les paramètres du processus de lyophilisation sont déterminés en laboratoire et expérimenté sur paillasse avant d'être industrialisé. La description des étapes de la lyophilisation est appelée « une recette ».
Une recette peut paramétrer un cycle de plusieurs jours.

Technologie

Médium thermiques

Régulation du niveau de vide

Stérilisation

Autres systèmes

Applications

Le procédé est encore très onéreux, aussi l'emploie-t-on surtout dans l'industrie pharmaceutique, pour les produits biologiques altérables tels que les vaccins, les enzymes ou les éléments sanguins, et en particulier les anticorps, les hormones... Dans l'état actuel des connaissances, la lyophilisation du sang complet n'est pas encore possible, les techniques de congélation détruisant une trop grande quantité de globules rouges, ce qui oblige à travailler à des niveaux de vide inférieurs à 1 µbar. Plus marginalement, on utilise aussi la lyophilisation pour la conservation de documents anciens endommagés par l'eau, pour préserver des vestiges archéologiques retrouvés en milieu humide ou pour conserver de petits animaux ou végétaux. Une entreprise canadienne est également connue pour ses bouquets de fleurs lyophilisés.



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